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国际刊号:ISSN 1007-1865 / 国内刊号:CN 44-1238/TQ

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苯甲酰胺类磷酸二酯酶(Ⅵ)型抑制剂合成工艺优化

第一作者:高有军 投稿时间:2020-11-19 打印本页


以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂、K2CO3作为催化剂的,3,4-二羟基苯甲醛与氯二氟乙酸甲酯在70℃反应4小时,得到4-二氟甲氧基-3-羟基苯甲醛,产率为64.06%;以二氯甲烷为溶剂,投料摩尔比(DABD :Ph3P)=1:1.2,0℃投料后,室温反应2小时,4-二氟甲氧基-3-羟基苯甲醛和3-羟基四氢呋喃醚化合成4-(二氟甲氧基)-3(四氢呋喃-3-基氧基)苯甲醛,产率为86.25%; 4-(二氟甲氧基)-3(四氢呋喃-3-基氧基)苯甲醛用高锰酸钾在丙酮和H2O中反应8小时氧化为4-(二氟甲氧基)-3-(四氢呋喃-3-基氧基)苯甲酸,并且收率为89.64%;用二氯亚砜将酸酰氯化后,不经分离在室温下与相应的胺在四氢呋喃中反应0.5小时生成4-(二氟甲氧基)-N-正丁基-3-(四氢呋喃-3-基氧基)苯甲酰胺类磷酸二酯酶(Ⅵ)的抑制剂。实验过程中通过HPLC,1H NMR等进行定性、定量分析和表征。